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使用旋轉流變儀的蠕變測試評估沐浴露的分散穩定性

?? 日期:2021-11-22???? 瀏覽:753????
核心提示:使用旋轉流變儀的蠕變測試評估沐浴露的分散穩定性乳液或懸浮液的長時間穩定性是由零剪切粘度、還是由屈服應力控制,取決于其微觀
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使用旋轉流變儀的蠕變測試

評估沐浴露的分散穩定性

乳液或懸浮液的長時間穩定性是由零剪切粘度、還是由屈服應力控制,取決于其微觀結構。長時間尺度下的微觀結構狀態很重要,因為最終任何的分散相在長的儲存時間下都會面對這一問題。判定這一問題,以及材料的低剪切(零剪切)粘度高低的一種方式是蠕變測試。測試方法為在一個長的時間尺度下應用恒定的應力,監測由此產生的應變或柔量(應變/應力)隨時間的變化。

如圖1所示,純粹粘性的材料將顯示柔量隨時間的線性增加,即出現代表流動性的穩態粘性響應。與此相對,固體的柔量瞬間達到max.并保持恒定,這是彈性響應的表現。

 

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圖1  蠕變測試原理。(a) 彈性體;(b) 粘性體;(c) 粘彈性體

 

對于粘彈性材料,其響應是粘性與彈性效應的結合,如圖2所示。其在長時間下的響應過程將體現它是擁有屈服應力(彈性),或穩態粘滯響應(粘性)。如果材料表現為穩態粘性響應,零剪切粘度則僅由柔量對時間譜圖的斜率的倒數來決定。

 

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圖2  蠕變響應。藍線:粘彈性液體;紅線:粘彈性固體

 

如果分散相的平均粒徑、密度與體積分數已知,且測定了連續相的零剪切粘度,則分散相的速率(v)可以通過以下修正的Stokes方程來估算:

 

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a: 粒子半徑(球形)

△ρ:粒子與液體間的密度差

η:液體的粘度(零剪切粘度)

g:重力加速度

Φ:相體積

 

對于粒徑 > 1um,指數一般為4.75。對于粒徑 < 1um,指數為5.25。

 

基于這些分析結果,可以調整與優化懸浮液的配方,以獲取足夠低的剪切粘度,使分散相能夠懸浮足夠長的時間;或者引入屈服應力,以在長時間下給出類似固體的響應。

值得注意的是,運行蠕變測試需要足夠長的時間,以使體系達到穩態。如果不是這樣,可能會給出過低的零剪切粘度,或者作出不正確的假設,認為材料有著零剪切粘度,而實際上它有著屈服應力。由于分散體系可能在架子上安靜地置放多個星期甚至多月,需要在任何測試方案中將這種情況納入考慮。

 

本應用案例顯示了對于兩種商品化的沐浴露產品的蠕變測試方法與數據。

 

實驗條件:

- 分析了兩種商品化的沐浴露產品。一種只包含表面活性劑,另一種包含表面活性劑與締合增稠劑。

- 旋轉流變測量使用Kinexus流變儀,Peltier板盒,錐板測量系統,并在rSpace軟件中使用標準的預配置的測量程序。

- 采用標準流程加載樣品,確保對所有樣品進行一致、可控的加載。

- 除非特別說明,所有的流變測量均在25℃下進行。

- 執行了應力控制的振幅掃描,以測量線性粘彈性區域(LVER)的長度,并確定合適的、應用于后續蠕變測試的應力值(LVER測定由rSpace軟件自動進行,測得的應力值用于程序的下一部分)。

- 在LVER范圍內,使用預定義的應力值,執行了蠕變測試 -- 其最終條件設為達到一定閾值范圍內的穩定狀態。

- 使用“從蠕變數據獲取零剪切粘度”功能進行數據分析。

- 使用軟件中的Stokes定律計算器,對粒子的沉降速率進行估算。使用測試得到的粘度,結合用戶輸入的變量,以進行粒子表征。

 

結果與討論:

圖3以對數坐標的形式顯示了兩種沐浴露產品的蠕變響應。很明顯,兩種產品表現出相似的起始階段彈性響應,然而,其后的延遲彈性響應存在差異,這可以從達到穩態所需的時間尺度觀察到。這一測試設定的穩態偏差范圍為60s內±1%。很明顯,樣品A幾乎立刻顯示了穩態行為,樣品B則存在一些殘余彈性。

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圖3  兩種沐浴露產品的對數柔量對時間圖譜

 

圖4以線性坐標顯示了同一測試結果。這使得區分柔量對時間譜圖的斜率差異性更為容易。由于η0由曲線穩態部分的斜率倒數所給出,那么很明顯,樣品B的零剪切模量將比樣品A更大。這些數值在軟件中自動計算,對于樣品A與B,其值分別為6Pas與12Pas。根據方程1,這意味著對于具有相同粒子與體積比的懸浮液,樣品B的沉降速率僅為樣品A的一半。這些粘度數據是否足以給出有效的穩定性,取決于比尺寸、密度、分散相的體積,這些都需要使用獨立的技術測量得到。

 

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圖4  兩種沐浴露產品的柔量對時間圖譜

 

測試結論:

蠕變測試是一種有效的用于測定材料的零剪切粘度的方法,可用于評估懸浮液的穩定性。

在這一測試中,已經顯示對以表面活性劑為主成分的沐浴露,在具有同樣的懸浮粒子與體積含量的情況下,若添加少量的締合增稠劑,其零剪切粘度將加倍,沉降速率則降至一半。

 

測試結論:

[1] Barnes, H A, ´The 1992 IChemE Research Event`, pp.

注:也可使用平行板或同軸圓筒型的夾具。這類測試建議使用溶劑捕捉肼,因為溶劑(例如水)在測量系統邊緣的蒸發可能使測量失效,特別在較高溫度下進行測試時。

 

 

 


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